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于吉红、闫文付主编的《纳米孔材料化学合成与制备Ⅱ》分册包括10章，涵盖无机-有机杂化纳米孔材料的合成与制备以及纳米孔材料的特殊聚集态的制备，涉及多孔配位聚合物晶体工程、发光金属-有机框架材料、氧合簇单元构建的多孔晶体化合物、多级孔沸石分子筛材料、多级孔材料的制备、特殊形貌的分子筛材料、分子筛膜、特殊形貌的介孔材料、金属-有机框架化合物膜以及纳米孔聚合物膜等
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| 內容簡介： |
“纳米孔材料化学”汇集了国内科技工作者在纳米孔材料科学领域所取得的优秀研究成果。本册介绍了无机‐有机杂化纳米孔材料以及纳米孔材料特殊形貌的合成与制备，包括多孔配位聚合物晶体工程、发光金属‐有机框架材料、氧合簇单元构建的多孔晶体化合物、多级孔沸石分子筛材料、多级孔材料的制备、特殊形貌的分子筛材料、分子筛膜、特殊形貌的介孔材料、金属‐有机框架化合物膜以及纳米孔聚合物膜等内容。
本书可供高等院校以及科研院所相关专业的研究生和教师参考，也可供化工、生物医药、环境、材料与其他高新技术领域从事开发应用研究及在厂矿企业工作的科技工作者、工程技术人员参考。
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| 目錄：
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《纳米科学与技术》丛书序
前言
第1章 多孔配位聚合物晶体工程
1.1 引言
1.1.1 晶体工程和配位聚合物的定义
1.1.2 多孔配位聚合物的基本特点
1.2 多孔配位聚合物的设计与合成
1.2.1 简单拓扑结构与分子构筑学基本概念
1.2.2 多孔配位聚合物中的网络穿插
1.2.3 多孔配位聚合物的分子设计
1.2.4 多孔配位聚合物的合成
1.3 多孔配位聚合物的性质、表征与应用
1.3.1 储存
1.3.2 分离
1.3.3 分子传感
1.3.4 其他
1.4 结论与展望
参考文献
第2章 发光金属-有机框架材料
2.1 引言
2.2 金属-有机框架材料的设计与合成
2.2.1 框架结构设计与控制
2.2.2 合成方法
2.3 金属-有机框架材料的发光
2.3.1 有机配体发光
2.3.2 稀土离子发光
2.3.3 电荷转移发光
2.3.4 客体分子发光
2.4 发光金属-有机框架材料的应用
2.4.1 荧光探测
2.4.2 发光与显示
2.4.3 生物医学
2.5 结论与展望
参考文献
第3章 氧合簇单元构建的多孔晶体化合物
3.1 引言
3.2 氧合簇基多孔骨架的构筑途径
3.3 过渡金属氧合簇单元构建的多孔晶体化合物
3.3.1 前过渡金属氧合簇构建的多孔晶体化合物
3.3.2 后过渡金属氧合簇构建的多孔晶体化合物
3.4 主族元素氧合簇单元构建的多孔晶体化合物
3.4.1 硼氧合簇构建的多孔晶体化合物
3.4.2 锗氧合簇构建的多孔晶体化合物
3.4.3 硼氧合簇与锗氧合簇构建的多孔晶体化合物
3.4.4 锂氧合簇与铍氧合簇构建的多孔晶体化合物
3.5 稀土氧合簇单元构建的多孔晶体化合物
3.5.1 稀土氧合簇构建的多孔晶体化合物
3.5.2 过渡金属-稀土氧合簇构建的多孔晶体化合物
3.6 氧合簇基多孔晶体化合物的性能研究
3.7 结论与展望
参考文献
第4章 多级孔沸石分子筛材料
4.1 多级孔沸石分子筛材料的概念
4.1.1 传统沸石分子筛材料
4.1.2 多级孔沸石分子筛材料
4.2 多级孔沸石分子筛材料的合成
4.2.1 非模板合成
4.2.2 硬模板合成
4.2.3 软模板合成
4.3 多级孔沸石分子筛材料的结构表征
4.3.1 氮气吸附
4.3.2 高分辨透射电镜
4.3.3 129Xe磁共振
4.4 多级孔沸石分子筛的催化性能
4.4.1 裂化反应
4.4.2 加氢和加氢脱硫HDS反应
4.4.3 甲醇制烯烃MTO反应
4.4.4 氧化反应
4.4.5 碳链增长反应
4.5 结论与展望
参考文献
第5章 多级孔材料的制备
5.1 引言
5.2 多级孔催化剂材料的制备及应用
5.2.1 多级孔分子筛催化剂材料
5.2.2 多级孔金属氧化物催化剂
5.2.3 多级孔碳催化剂
5.3 结论与展望
参考文献
第6章 特殊形貌的分子筛材料
6.1 引言
6.2 沸石分子筛形貌控制的主要因素
6.2.1 合成体系的原料配比
6.2.2 离子种类和浓度
6.2.3 硅源和铝源的种类
6.2.4 结构导向剂
6.2.5 合成条件
6.2.6 限制空间合成
6.2.7 纳米沸石分子筛组装
6.2.8 助剂
6.2.9 后处理
6.2.10 加热方式
6.2.11 晶种导向
6.3 纳米沸石分子筛的合成、组装及功能化
6.3.1 纳米沸石分子筛的微波辅助水热合成
6.3.2 纳米沸石分子筛片的制备合成
6.3.3 纳米沸石分子筛的组装与功能化
6.3.4 沸石分子筛微囊反应器及其应用
参考文献
第7章 分子筛膜
7.1 引言
7.2 分子筛膜的发展
7.2.1 分子筛简介
7.2.2 分子筛膜的发展
7.2.3 分子筛膜的生长机理
7.2.4 分子筛膜的表征
7.3 分子筛膜的合成与制备
7.3.1 引言
7.3.2 分子筛膜的合成方法
7.3.3 分子筛膜的新型制备方法
7.3.4 几种典型分子筛膜的制备
7.4 分子筛膜的微观结构控制及定向生长和修饰
7.4.1 分子筛膜的微观结构控制及定向生长
7.4.2 分子筛膜的修饰
7.5 分子筛膜的应用
7.5.1 引言
7.5.2 液体渗透汽化分离
7.5.3 气体渗透和分离
7.5.4 膜催化反应
7.6 结论与展望
参考文献
第8章 特殊形貌的介孔材料
8.1 引言
8.2 介孔二氧化硅材料的形貌控制
8.2.1 六方棒状
8.2.2 棒状
8.2.3 球状和椭圆状
8.2.4 多面体状
8.2.5 针状纤维状
8.2.6 片状膜状
8.2.7 空心球状胶囊状
8.2.8 其他形貌
8.3 介孔金属氧化物稀土氧化物的形貌控制
8.4 介孔碳材料的形貌控制
8.5 影响介孔材料形貌的因素
8.5.1 表面活性剂种类的影响
8.5.2 助剂的影响
8.6 形貌对介孔材料性能的影响
8.6.1 催化性能
8.6.2 光电性能
8.6.3 其他性能
参考文献
第9章 金属-有机框架化合物膜
9.1 金属-有机框架膜材料概述
9.1.1 金属-有机框架材料简介
9.1.2 微孔膜的分类和结构
9.1.3 金属-有机框架膜材料的研究发展
9.2 金属-有机框架膜的合成方法
9.2.1 直接法
9.2.2 晶种法
9.2.3 其他方法
9.3 金属-有机框架膜的表征和形貌控制
9.3.1 金属-有机框架膜的表征手段
9.3.2 金属-有机框架膜的形貌控制
9.4 金属-有机框架膜的应用前景
9.4.1 小分子分离
9.4.2 传感器
9.4.3 膜催化反应器
参考文献
第10章 纳米孔聚合物膜
10.1 引言
10.2 纳米孔聚合物膜的制备方法
10.2.1 模板法
10.2.2 径迹蚀刻法
10.2.3 相转化法
10.2.4 层层自组装法
10.2.5 嵌段共聚物自组装法
10.3 纳米孔聚合物膜的应用
10.3.1 膜分离
10.3.2 生物医用
10.3.3 其他
10.4 结论与展望
参考文献
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第1章 多孔配位聚合物晶体工程
br1.1 引言
br1.1.1 晶体工程和配位聚合物的定义
br
“晶体工程”这一术语可以追溯到1955年。但一般认为，德国学者Schmidt在20世纪60年代对晶体中CC双键形成紧密堆叠（相距4?左右），通过光照射实现原位烯烃［2+2］加成反应的研究，是现代晶体工程学的起点。随后，晶体工程不断发展，涵盖的领域越来越广，分支也越来越多，并逐渐从研究有机分子晶体中的各种分子间作用扩展到配位聚合物等领域。因此，很难简单、精确地定义晶体工程或概括其领域范围。现代晶体工程可以大致定义为“一门以分子或离子为砌块（buildingblock或tecton）‘自下而上’（bottom-up）地构筑功能晶态材料的学科［1］”。
br尽管配位聚合物（coordinationpolymer，CP）这一术语在1916年就用于描述二、三核钴化合物［2］化学家对配位聚合物的研究长期以来仍停留在零散的状态。1990年前后，澳大利亚，的Robson小组报道了一系列多孔配位聚合物的晶体结构和阴离子交换性能等性质［3］。随后，这一领域引起了各国化学家的兴趣，大量的研究论文随之涌现。由于本书的主题和篇幅限制，本章仅限于讨论多孔配位聚合物的相关内容。
br配位聚合物通常被定义为由金属离子和桥联配体通过配位键连接而成的、高度有序的晶态网络结构。其中，具有孔道结构的配位聚合物称为多孔配位聚合物（porouscoordinationpolymer，PCP）。配位聚合物中的桥联配体既包括某些无机分子和离子（例如，普鲁士蓝类化合物就是由氰根桥联金属离子组成的），也包括有机分子和离子。由于有机分子／离子的种类和结构远比无机分子／离子丰富得多，至今大多数的配位聚合物为金属-有机化合物。这些金属-有机配位聚合物可以看成无机-有机杂化（inorganic-organichybrids）材料。从结构看，高维（二、三维）金属-有机配位聚合物可以看成由金属离子（簇）与有机桥联配体组成的框架。因此，高维有机配位聚合物，特别是具有多孔结构的化合物，被广泛地称为“metal-organ-icframework”（MOF）。这一术语可翻译为“金属-有机框架”，最早是由Yaghi课题组提出的。由于MOF中明确指出包含有机分子，这一词不能用于由纯无机基团桥联而成的配位聚合物（例如，普鲁士蓝类化合物）。一方面，国际上对是否有必
br
br要在已有CP和PCP的情况下再使用MOF一词存在不同意见。另一方面，MOF一词已被广泛用于描述各种维度（一维、二维、三维）、有孔和非孔的配位聚合物。Yaghi等明确指出，MOF在金属离子与配体之间必须具有形式键价，其组成成分为金属阳离子和配体阴离子；而CP在金属离子与配位原子之间的形式键价为零（即配体不带形式电荷，如中性的胺和吡啶）［4］。实际上，至今国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）还没有对配位聚合物这一领域的相关术语给出系统的定义［2］。因此，文献中没有统一的相关术语。
br1.1.2 多孔配位聚合物的基本特点
br事实上，无论是有机桥联配体还是金属离子（或簇）都有相当丰富多彩的类型和结构。由它们组合而成的配位聚合物当然种类、结构和数目繁多。基于其组成与结构的特点，多孔配位聚合物具有一些重要的特性，例如，结构高度规整、孔洞率高、结构非常多样化且可设计可修饰、可能具有动态柔性行为。结构规整的多孔配位聚合物通常以晶态固体的形式存在，并且，在很多情况下能够形成较大尺寸的单晶。这不仅有利于通过单晶X射线衍射方法精确测定其结构，而且有利于阐明其结构与性能之间的关系，进而指导新材料的设计。结构多样化和可设计性意味着我们可能设计并获得特定结构（特别是特定大小、形状和表面的孔洞），以实现特殊的吸附分离等功能。孔洞率高显然有利于实现高的吸附储存、分离及催化等性质。框架柔性和有机孔表面则使得多孔配位聚合物明显不同于传统的无机多孔材料。
br虽然传统的无机沸石和活性炭等多孔材料已经在催化、吸附、分离和纯化等领域获得了广泛应用，但当今科学技术的快速发展也对多孔材料的性能及其应用提出了越来越高的要求。这些要求无疑激发了人们对新型多孔材料的探索。多孔配位聚合物及随后出现的共价有机框架（covalentorganicframework，COF）材料是近年来应运而生的两种相关的新型多孔材料［5］。虽然COF属于纯有机物，但比传统的多孔有机高分子（porouspolymer）具有高得多的结构规整性，在一定程度上和多孔配位聚合物比较相似。但是，共价键的非可逆性导致COF容易呈现缺陷，无法形成较大的单晶，不能通过X射线单晶衍射手段进行分析。同时，COF也不在本章内容之中，故在此不赘述。
br由金属离子（簇）和有机配体组成的多孔配位聚合物可以兼具无机和有机材料的一些特点。不过，相对于传统的无机沸石和活性炭等多孔材料，多孔配位聚合物的稳定性通常要差一些。主要原因在于：其一，金属离子与有机配体之间的配位键是配位聚合物形成的主要化学作用，但配位键通常不如无机材料中的金属-氧共价键稳定；其二，有机分子本身的稳定性通常也不是很高。不过，很多多孔配位聚合物的热稳定性可以达到200~400℃，个别甚至可以稳定至近500℃，因此可满足大多数领域的应用要求。
br第1章 多孔配位聚合物晶体工程?3?
br相同和相似的分子构筑单元可以通过灵活的配位键连接成丰富多彩的结构类型，同时意味着通过简单的分子设计不一定能够获得预期的特定结构［6］。所幸的是，经过20多年的努力，人们已经总结出不少合理的设计与合成方法，并获得了大量结构新颖，其中不乏具有各种功能的多孔配位聚合物材料。随之而来，人们发现这些新型分子材料在吸附、富集、分离、纯化、储存、传感、催化等多方面具有重要的应用前景。因此，多孔配位聚合物成为配位聚合物中最热门的研究对象。
br1.2 多孔配位聚合物的设计与合成
br配位聚合物的合成是金属离子（簇）与配体通过可逆的配位键连接形成产物的过程，通常称之为组装。因为配位键的强度和方向性比一般超分子作用强得多（虽然弱于典型的共价键），故配位聚合物在一定程度上可以被设计合成。迄今为止，化学家们已经提出了很多结构设计方法，并成功组装出大量结构有趣，甚至性能优良的微孔配位聚合物。其中，基于网络拓扑（net-basedapproach或reticularchemistry）［7，8］进行金属离子（簇）和有机配体的组装是一种非常有效的策略。
br1.2.1 简单拓扑结构与分子构筑学基本概念
br要获得特定结构和功能的多孔配位聚合物材料，合理的设计和合成策略是非常必要的。多孔配位聚合物通常具有高度有序的晶态框架结构，可以抽象为周期性网络拓扑（topology）结构，即关于节点（node）与线性连接子（linker）周期性连接方式的数学描述。Wells在20世纪60~70年代从无机物的结构出发系统分析过大量网络拓扑结构［9］。目前，RCSR（ReticularChemistryStructureResource，网状化学结构资源）等开放获取的网络数据库收录了大量的各种周期性网络拓扑类型［10-13］。由于拓扑结构的数学描述通常比较复杂，通常使用代表性无机物的名称或其英文缩写符号表示特定的拓扑类型。本章将使用IZA（internationalzeoliteassociation，国际分子筛协会）的三个大写字母代号和RCSR的三个小写粗体字母代号分别描述沸石和普通拓扑类型。例如，方钠石的拓扑代号为SOD，而钻石网的拓扑符号为dia。
br按照拓扑学，晶体结构中的金属离子、多核簇、有机配体及其之间的配位键或其他结构基元可以被简化为具有特定对称性的节点或线性连接子。可以根据目标配位聚合物的网络结构特点，选用理论上配位几何合适的金属离子（或者金属簇）和桥联配体，采用合理的组装方法来构筑特定的配位聚合物。二、三维网络拓扑非常多，能够用配体和金属离子或簇组装出来的拓扑结构也非常多。不过，结构简单、对称性高的网络拓扑比较容易通过分子构筑单元的相互连接而实现。这里，仅简单介绍几种特别常见且非常简单的分子网络。二维方格（sql）和蜂窝（hcb）网络
br
br（图1-1）在配位聚合物中非常常见，并且结构简单明了。虽然不是三维网络，它们仍然有可能通过合适的堆叠方式使最终的三维结构保留孔道，令分子能够自由进出，从而成为多孔材料。因为很多金属离子（簇）具有正八面体或正四面体配位构型，立方网（pcu）和钻石网（dia）则是三维网络中最简单而常见的例子。这就是配位聚合物构筑学（tectonics）的基础。当然，这一方法仅仅是帮助我们设计、挑选合适的分子构筑基元。要实现这种理想的组装，还需要找到合适的组装或反应条件。
br
br图1-1 几种常见的网络拓扑
br（a）二维方格sql；（b）二维蜂窝hcb；（c）立方网pcu和（d）钻石网dia
br1.2.2 多孔配位聚合物中的网络穿插
br数学上，网络拓扑学只描述网格点之间的连接关系，不考虑网格点的大小和网格点之间的距离。相对于无机化合物，配位聚合物结构中的节点之间的距离要长得多。由于网络体积与节点间长度的立方成正比，而配体体积大致与其长度成正比，节点之间的延长可以显著增加网络结构的空旷程度。不同的拓扑也具有不同的空旷程度。通常低连接的拓扑比较空旷，相同条件下节点密度比高连接拓扑低。对于其他难以用拓扑概念简化结构的配位聚合物来说，延长配体也是获得更开放框架的基本策略。不过，网格点之间的距离过大，也可能造成单一网络孔道的有效尺寸大于配体分子，从而可能形成网络之间的互穿，导致孔洞被缩小甚至消除。因为自然厌恶真空，越空旷的结构，其稳定性越低，网络互穿可以使体系的能量降低，趋于稳定。实际上，当桥联配体比较长时，具有立方网和钻石网等结构的配位聚合物出现多重互穿的情况非常多。
br虽然网络穿插未必会彻底消除孔洞，甚至有可能带来一些特殊的优良性质（例如，更高的稳定性），但在设计多孔配位聚合物时，怎样通过选择合适的结构设计和合成方法以避免或降低网络互穿的程度（即多重度）仍然是大家非常关心的问题。显然，对于三维框架来说，只有在单一网络的孔洞率大于或等于50%时才能产生穿插。因此，在不改变配体长度的情况下，可通过加入取代基或适当增加取代基的体积，防止产生穿插。当然，这种简单的策略限制了材料孔洞率的进一步提高。实际上，可以总结出一些更合理的设计策略，获得非穿插且孔洞率大于50%的多孔
br第1章 多孔配位聚合物晶体工程?5?
br配位聚合物。
br1.拓扑选择
br较大的孔洞率往往是获得较高多孔性能的有效策略之一。但是，延长配体扩大配位聚合物的框架却容易导致网络穿插，让孔洞率反而降低；同时，还可能造成框架稳定性的降低。大多数情况下，改变反应条件并不一定能让倾向于穿插的网络结晶为非穿插的晶体。另一方面，有些配位聚合物框架虽然非常空旷，却并不发生穿插，可以通过延长配体获得孔洞率更大的同构多孔配位聚合物。显然，客体或模板效应并不能解释这些配位聚合物框架为何不发生穿插。实际上，配位聚合物框架需要满足一定的条件才能相互穿插。对于低维配位聚合物框架来说，其晶体结构的多孔性比较复杂，除了穿插还与框架的堆积方式有关。为了简化网络穿插与多孔结构的关系，本章只讨论三维网络结构。根据文献，容易发生穿插的往往是三连接的srs、四连接的dia和六连接的pcu等最常见最简单的拓扑网络，而相对复杂的其他网络如沸石型拓扑则较少出现穿插的例子。由于相互穿插的网络必须严格满足晶体对称性和周期性，所以穿插多数发生在相同的网络之间。O’Keeffe等指出，除去配位聚合物网络实体后，晶体剩余的空间也可以用拓扑网络描述，两种拓扑互为对偶（dual）。对srs、dia和pcu来说，其对偶拓扑与自身相同，是自对偶（self-dual）拓扑，容易发生穿插［14］。对多数沸石拓扑来说，其对偶拓扑与自身不同，因此难以发生相同网络的相互穿插。
br上述概念也有一定的局限性，只适用于预测特定拓扑网络是否能发生最高对称性的二重穿插。例如，nbo拓扑的对偶拓扑是bcu，实践中发现具有nbo拓扑结构的配位聚合物似乎都不发生穿插，符合上述拓扑对偶与网络穿插的分析。但2003年以来，已经陆续有多个关于nbo拓扑网络发生穿插的例子被报道［15-17］。不过，多重穿插的nbo网络多数会残留一定的有效孔洞，与拓扑学的预测是一致的。
br2.局部压缩
br尽管多数拓扑结构都容易发生穿插，我们仍可以采用合理的分子设计让具有这些拓扑结构的配位聚合物不发生穿插。配位聚合物网络的节点和连接子由金属离子或有机配体组成，需要占据一定的空间。只有在配位聚合物网络实体的体积不大于其所形成的孔道时，穿插才能发生。当然，结构设计的目的是既要避免空旷的配位聚合物框架穿插，又要保留较大的孔道。由于三维网络穿插是发生在整个三维空间，只要令任何一个穿插所需孔道的尺寸小于对应配位聚合物网络的构筑单元，穿插就无法发生。在配位聚合物中，连接子的长度和厚度都可以通过分子设计加以改变，其中改变配体长度是最常用的策略之一。例如，六连接的pcu网络是一个自对偶拓扑，其定义的孔道结构与其本身相同，是由互相正交的三个方向（直
br
br角坐标的x、y、z轴）上的一维通道相交而成的三维孔道。如果其中一个方向（如x）的配体长度较短，则另外两个方向（y和z）上的孔道就被压缩了。当这些孔道的尺寸小于配体的厚度时，这两个方向（y和z）的配体就可以无限延长而不导致穿插。对于［Zn4O（BDC）3］（MOF-5）系列各向同性的配位聚合物来说，3个方向都由相同的配体连接，当配体足够长时就可以发生穿插［18］，而且对这种各向同性的结构来说，要选择性地取代3个等价方向配体之一是非常困难的。
br使用3个方向不等价的变形八面体构筑单元就很容易做到网络结构的局部压缩。例如，轮桨型的M2（RCO2）4L2基元中，4个羧基呈平面正方形伸展，另外两个端基配体则垂直于羧基平面。使用直线型的二羧酸和联吡啶类配体以2∶1的比例，就可以将该结构单元连接成pcu型网络［19，20］其中二羧酸将双核单元连接成相互平行的sql网，再被联吡啶支撑成三维框架（图，1-2）。对苯二甲酸和4，4′-联吡啶是最常用的直线型的二羧酸和联吡啶，使用这种配体组合可以构筑非常空旷的框架，但结构会出现穿插［21］。要避免网络穿插，可以将4，4′-联吡啶换成较短的吡嗪或三乙二胺（DABCO），缩短sql网的层间距离和孔道，以至于对苯二甲酸无法穿过。虽然这时单个配位聚合物框架空旷程度较小，但最终非穿插的晶体结构却具有较大的孔洞率。例如，［Zn2（BDC）2（DABCO）］在DABCO方向具有8?×8?的孔道，在另外两个方向则只有8?×3?的孔道［22］。使用比对苯二甲酸更长的直线型二羧酸，如4，4′-联苯二甲酸，可以构筑孔洞率更大但不穿插的同构多孔配位聚合物［Zn2（BPDC）4（DABCO）］，其两个方向的孔道大小分别为14?×14?和14?×3?［23］。
br
br图1-2 基于轮桨状双核M2（RCO2）4L2基元构建各向异性pcu网络结构
br除了M2（RCO2）4L2，还有其他一些类似的构筑单元可以用于合理设计非穿插多孔配位聚合物。被连接的多孔层还可以是蜂窝形、三角形或其他更复杂的样式。实际上，只要层间距离足够短，就可以通过延长层内的配体扩大孔道而不必担心结构穿插。上述多孔结构也可以理解为平行排列的无限链状构筑单元被桥联配体相互连接成为三维框架。当这些无限链状构筑单元上配位点之间的间隔足够小，也
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