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| 內容簡介： |
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《魔芋葡甘聚糖凝聚态行为及功能材料》集中反映作者及课题组成员多年来在高纯魔芋葡甘聚糖(KGM)制备及凝聚态行为、改性功能材料及应用研究方面的最新成果，主要介绍KGM形貌及分子结构、溶胶凝胶凝聚态结构及行为，以及重金属吸附材料、抗菌薄膜、仿生薄膜、静电纺丝材料、热塑改性及树脂复合材料、碳气凝胶油水分离材料、超级电容器材料等方面的应用。
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目录第1章 绪论 11.1 魔芋分类 21.2 魔芋葡甘聚糖的分子结构 31.2.1 KGM的基础结构 31.2.2 KGM的远程结构 41.2.3 KGM的凝聚态结构 41.3 魔芋葡甘聚糖性质及功效 51.3.1 KGM的理化性质 51.3.2 KGM的功效 71.4 魔芋葡甘聚糖提取及纯化方法 81.4.1 干法提取 81.4.2 湿法提取 81.4.3 几种纯化方法的比较 101.5 魔芋葡甘聚糖与大分子的相互作用 111.5.1 KGM/黄原胶共混体系 111.5.2 KGM/ -卡拉胶共混体系 111.5.3 KGM/结冷胶共混物 121.5.4 KGM/淀粉共混物 121.5.5 KGM/其他多糖共混物 121.6 魔芋葡甘聚糖的物理化学改性 131.6.1 KGM的物理改性 131.6.2 KGM的化学改性 141.7 魔芋葡甘聚糖及其衍生物的应用 161.7.1 农业领域的应用 161.7.2 食品领域的应用 171.7.3 环境保护领域的应用 171.7.4 生物医药领域的应用 171.7.5 分离纯化领域的应用 18参考文献 18第2章 魔芋葡甘聚糖的形貌及结构 242.1 引言 242.2 实验材料及方法 252.2.1 试剂及仪器 252.2.2 实验方法 252.3 结果分析与讨论 302.3.1 溶液处理方法对KGM的形貌影响 302.3.2 KGM的结构研究 392.4 小结 43参考文献 44第3章 魔芋葡甘聚糖稀溶液中的凝聚态行为 463.1 引言 463.2 实验材料及方法 473.2.1 试剂及原料 473.2.2 仪器设备 473.2.3 不同分子量的KGM的制备 473.2.4 黏度的测定 483.2.5 绝对分子量的测定 483.2.6 相对分子量的测定 493.2.7 KGM稀溶液中的流变学行为研究 493.2.8 KGM稀溶液的动力黏度的影响 493.2.9 KGM稀溶液的原子力显微镜分析 493.3 结果分析与讨论 503.3.1 KGM稀溶液特性分析 503.3.2 KGM稀溶液的分子参数 573.3.3 KGM稀溶液中的分子聚集体构象分析 583.3.4 动态接触浓度 613.3.5 KGM的Mark-Houwink方程和孤立链的模型 633.3.6 KGM在稀溶液中的流变学行为 673.3.7 KGM在稀溶液中的聚集形貌观察 693.3.8 KGM稀溶液对pH的刺激响应 713.3.9 KGM稀溶液对尿素的刺激响应 733.3.10 KGM稀溶液对盐的刺激响应 733.4 小结 75参考文献 77第4章 魔芋葡甘聚糖溶胶中的凝聚态行为 804.1 引言 804.2 实验材料与方法 814.2.1 试剂及原料 814.2.2 仪器设备 814.2.3 不同浓度魔芋葡甘聚糖溶胶的制备 814.2.4 不同浓度魔芋葡甘聚糖溶胶的流变学行为研究 814.2.5 添加剂对魔芋葡甘聚糖溶胶的影响 824.3 结果分析与讨论 824.3.1 不同浓度魔芋葡甘聚糖溶胶的流变特性分析 824.3.2 魔芋葡甘聚糖在溶胶中分子链的缠结 914.3.3 温度对魔芋葡甘聚糖溶胶中分子链缠结的影响 914.3.4 pH对魔芋葡甘聚糖溶胶中分子链缠结的影响 934.3.5 尿素对魔芋葡甘聚糖溶胶中分子链缠结的影响 964.3.6 盐对魔芋葡甘聚糖溶胶中分子链缠结的影响 994.4 小结 103参考文献 105第5章 魔芋葡甘聚糖凝胶中的凝聚态行为 1075.1 引言 1075.2 实验材料及方法 1085.2.1 试剂及原料 1085.2.2 设备仪器 1085.2.3 物理交联的KGM凝胶的制备 1085.2.4 不同浓度KGM凝胶动态黏弹行为研究 1085.2.5 pH、尿素和盐对KGM凝胶行为的影响 1085.3 结果分析与讨论 1095.3.1 不同浓度KGM凝胶的流变特性分析 1095.3.2 pH对KGM凝胶流变学的影响 1175.3.3 尿素对KGM凝胶流变学的影响 1205.3.4 盐对KGM凝胶流变学的影响 1225.4 小结 125参考文献 126第6章 魔芋葡甘聚糖基重金属吸附材料 1286.1 引言 1286.2 实验材料及方法 1296.2.1 实验试剂 1296.2.2 实验仪器 1296.2.3 水热KGM吸附剂的制备方法 1296.2.4 多巴胺修饰CMKGM吸附剂的制备 1306.2.5 扫描电子显微镜分析 1316.2.6 热重分析 1316.2.7 傅里叶变换红外光谱分析 1316.2.8 X射线光电子能谱分析 1316.2.9 等电点分析 1326.2.10 吸附铅和镉的实验方法 1326.2.11 吸附铅和镉的影响因素 1326.2.12 再生循环 1336.3 结果分析与讨论 1356.3.1 KGMB的表征及吸附性能 1356.3.2 CMKGM-PDA的表征及吸附性能研究 1496.4 小结 165参考文献 166第7章 魔芋葡甘聚糖静电纺丝材料 1697.1 引言 1697.2 实验材料与方法 1707.2.1 试剂及原料 1707.2.2 仪器设备 1707.2.3 实验方法 1707.2.4 分析测试方法 1727.3 结果分析与讨论 1737.3.1 TDKGM静电纺丝 1737.3.2 TDKGM/生物可降解聚酯静电纺丝 1827.3.3 KGM/聚乙烯醇静电纺丝 1927.3.4 KGM/明胶静电纺丝膜及性能 1997.3.5 魔芋葡甘聚糖-聚己内酯核壳纤维的制备 2067.4 小结 213参考文献 215第8章 热塑性魔芋葡甘聚糖复合树脂材料 2168.1 引言 2168.2 实验材料与方法 2178.2.1 试验材料 2178.2.2 设备仪器 2178.2.3 GDKGM的制备 2178.2.4 GDKGM/PCL复合树脂的制备 2188.2.5 GDKGM/PCL复合树脂吹塑成膜 2188.2.6 GDKGM/PBS复合树脂的制备 2188.2.7 GDKGM/PBS复合树脂吹塑成型 2198.2.8 表征测试方法 2208.3 结果分析与讨论 2228.3.1 GDKGM制备与表征 2228.3.2 GDKGM/PCL复合树脂的制备及表征 2258.3.3 GDKGM/PCL复合树脂的加工特性及成型加工 2368.3.4 GDKGM/PBS复合树脂的制备及表征 2408.3.5 GDKGM/PBS复合树脂的加工特性及成型加工 2508.4 小结 255参考文献 256第9章 魔芋葡甘聚糖仿生层状结构纳米复合薄膜 2589.1 引言 2589.2 实验材料及方法 2599.2.1 试剂材料 2599.2.2 仪器设备 2599.2.3 GO制备 2599.2.4 KGM/GO纳米复合薄膜的制备 2609.2.5 CKG纳米复合薄膜的制备 2609.2.6 材料分析与表征 2609.2.7 薄膜材料机械性能与可靠性试验 2609.2.8 细胞毒性测试 2619.3 结果与讨论 2619.3.1 KGM/GO仿生结构纳米复合薄膜 2619.3.2 CKG纳米复合薄膜材料 2719.4 小结 279参考文献 279第10章 魔芋葡甘聚糖抗菌纳米复合薄膜 28410.1 引言 28410.2 实验材料及方法 28510.2.1 实验材料 28510.2.2 银纳米线的合成 28510.2.3 KGM-Ag NWs抗菌复合薄膜的制备 28510.2.4 仿生层状结构Ag-KGM-MTM抗菌复合薄膜的制备 28610.2.5 样品表征 28610.2.6 薄膜抑菌测试 28710.3 结果与讨论 28710.3.1 KGM-Ag NWs抗菌复合薄膜 28710.3.2 仿生层状结构KGM-MTM抗菌复合薄膜 29310.4 小结 299参考文献 299第11章 魔芋葡甘聚糖基三维多孔吸附材料 30211.1 引言 30211.2 实验材料及方法 30311.2.1 实验材料 30311.2.2 悬浮液的制备 30311.2.3 KGM/GO海绵的制备 30311.2.4 KGM碳气凝胶的制备 30311.2.5 KGM碳气凝胶吸附实验 30411.2.6 KGM碳气凝胶脱附实验 30511.2.7 KGM碳气凝胶表征 30511.3 结果与讨论 30511.3.1 KGM/GO海绵吸附铀酰离子/孔雀石绿 30511.3.2 KGM碳气凝胶的吸油实验 31411.4 小结 318参考文献 319第12章 魔芋凝胶活性炭超级电容器材料 32112.1 引言 32112.2 实验材料及方法 32212.2.1 实验材料 32212.2.2 实验仪器 32212.2.3 高温热解法制备KGDC 32312.2.4 KOH活化法制备KGAC 32312.2.5 材料表征 32312.2.6 电化学测试 32412.3 结果与讨论 32412.3.1 KGDC性能研究 32412.3.2 KGAC的分析表征 32612.4 小结 333参考文献 333
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第1章 绪论 地球上存在各种结构、形态和功能的天然高分子，它们是自然界赋予人类的宝贵资源和财富。天然生物大分子为适应各种环境，需要经过上亿年的演化，其错综复杂的内部结构和整体的多样性，是传统合成高聚物所无法比拟的。在生物代谢过程中，天然大分子形成了多种结构和功能基，易于进行化学和物理修饰以生成各式各样的新材料[1]。不论是天然生物大分子的微观结构还是形成过程，都给人们带来了探索高分子材料合成领域深刻而细致的启发，材料研究者能够从天然高分子材料的研究中学习到广泛且有价值的知识。 目前，天然大分子用的原料很多是植物中的天然高分子，主要有淀粉、纤维素、果胶、魔芋葡甘聚糖(konjac glucomannan，KGM)、天然橡胶、蛋白质等。植物通过光合作用将二氧化碳、水转化为单糖等小分子碳水化合物，然后这些小分子碳水化合物在植物体内各种酶的催化作用下形成植物多糖等天然大分子[2]。另外植物可以在C、H、O、N形成氨基酸后进一步合成蛋白质，所以植物是天然高分子原料的绿色加工厂，可作为可再生资源进行大力开发和利用[3]。植物多糖又称植物多聚糖，是植物细胞代谢产生的由很多以单糖为单位构成的长链分子，聚合度超过10，一般植物多糖由100个以上甚至几千个单糖基组成。而且根据多糖由一种还是多种单糖组成可将其分为均多糖和杂多糖。不同的多糖具有不同的功能，按在植物体内的功能分为两类：一类是形成植物的支持组织，如纤维素；另一类为植物的储存养料，可借酶水解后释放单糖以供应能量，如淀粉、菊糖等[4]。还有一些多糖，如细胞表面多糖，是细胞专一的识别信号，起着信息分子的作用。地球生物量干重的50%以上是由植物多糖构成的。作为揭开生物现象的基础工作，研究这类重要的天然高分子，是开发和拓宽天然高分子应用的重要组成部分[5]。 魔芋为天南星科魔芋属植物的泛称，又称磨芋、鬼芋、鬼头、花莲杆、蛇六谷等[1]。魔芋现主要产于东半球热带、亚热带[6]。魔芋是多年生植物，具有球式地下茎及高度分裂的伞状叶片。魔芋已经被作为食品、药物、饲料及酒类等产品的原料使用[3]。 中国是魔芋的主要产出中心。据统计，全球魔芋共有260多个品种，其中中国境内已知的魔芋品种有25个，广泛分布在云南、贵州、四川等十多个省份。2023年，我国魔芋的种植面积达216667hm2，年产量达502万吨，生产魔芋精粉14.61万吨[7]。国内魔芋种植及实物图如图1-1所示，种植以白魔芋和花魔芋两个品种为主。 日本是世界上的另一个魔芋主产国，同我国一样有着两千多年的魔芋种植及食用历史。魔芋食品特有的口感和品质一直受到人们的欢迎。将采挖出来的魔芋切成魔芋薄片烘干或晒干成干魔芋片[8]，经研磨、风选等工艺精制选出甘露聚糖粒子，甘露聚糖粒子就叫“精粉”，其主要成分就是KGM。这种手工制作精粉的加工技术早在200年前就被开发出来[9]，现在已经全部实现机械化生产。 图1-1 魔芋种植及实物图 (a)魔芋大范围种植；(b)魔芋单株；(c)魔芋块茎 KGM是产量仅次于淀粉、纤维素以及木质素的天然可再生高分子资源，KGM占魔芋成分的50%以上[10]。我国是魔芋生产大国，民间栽种历史悠久，做好KGM的基础研究工作有利于将魔芋作为特色产业进行突破发展。因此，KGM备受我国学者及企业的关注，目前也取得了许多的应用研究成果。数百年的种植应用经验以及几十年的系统研究表明，KGM具有高度亲水性、成膜性、胶凝性以及生物可降解性。同时，KGM也是一种优秀的膳食纤维，可用来预防因高血脂、高血压而导致的部分心血管疾病。魔芋属于一种药草，它在中国的药学应用《神农本草经》中早有记载 [11]。同时，据《本草纲目》记载，魔芋，性辛寒，块茎洗净切成片状，干燥制粉后，有解毒、控制血糖上升、降血脂和化痰的功效[2]。 KGM是一种重要的天然保健原料和食品添加剂[12]，在保健食品、石油、化工、纺织及化妆品等行业都具有广泛的用途[13，14]。掌握KGM的分子链结构、聚集态结构及其结构与性能之间的规律，提高KGM应用性能，把KGM的应用引向深入，有利于充分发挥其在国民经济中的应有作用[15]。因此，本书重点探讨天然KGM、改性后KGM的化学结构和凝聚态结构以及魔芋基复合材料的多功能应用，主要介绍KGM在吸附材料、抗菌薄膜、仿生薄膜、静电纺丝材料、热塑改性及树脂复合材料、碳气凝胶油水分离材料以及超级电容器材料等方面的应用，为KGM的改性及实际应用提供科学依据和理论参考。 1.1 魔芋分类 全球现已发现的魔芋有260多种，但大多数的魔芋品种因球茎中含有生物碱、单宁等有毒物质而不能食用，已查明可食用的魔芋品种仅约20种。可根据不同的标准对魔芋进行分类。 (1)按照植物学分类，根据附属器官是否有毛以及魔芋花茎的长短，可将魔芋分为毛魔芋组、魔芋组、短柄组。 (2)根据魔芋的生长环境分类，可将魔芋分为野生种(如野魔芋)和栽培种(如白魔芋、花魔芋、疏毛魔芋、镇魔芋等)。 (3)按照化学成分分类，可将魔芋分为以下三类：①葡甘聚糖型，代表品种如白魔芋、花魔芋、疏毛魔芋等，该类魔芋适合进一步加工利用，其化学成分以葡甘聚糖为主，只含有少量淀粉；②中间型，其淀粉含量和葡甘聚糖含量持平，介于葡甘聚糖型和淀粉型中间，如西蒙魔芋；③淀粉型，代表品种有甜魔芋，其化学成分以淀粉为主，只含有少量(甚至不含)葡甘聚糖。 1.2 魔芋葡甘聚糖的分子结构 1.2.1 KGM的基础结构 KGM作为一种天然高分子，其分子的近程结构、远程结构以及凝聚态结构都具有*特性，一直以来许多学者都在不懈地解析[16]。图1-2是KGM的化学结构示意图。近几十年，众多学者对KGM分子结构进行了表征研究[17，18]。总体来说，KGM作为一种天然高分子，它的分子结构可以分为近程结构和远程结构。近程结构包括化学结构和立体结构，其中化学结构是指分子中的原子种类、原子排列方式、取代基和端基的种类及单体单元的连接方式、支链的类型和长度等；立体结构又称为构型，是指组成高分子的所有原子或取代基的空间排列，包括立体异构和几何异构，它反映了分子中原子与原子或取代基与取代基之间的相对位置。如图1-2所示，KGM主链是由D-甘露糖(M)和D-葡萄糖(G)两种结构单元按一定比例缩聚，并通过β-D-1，4糖苷键连接而成的[19，20]。研究者认为KGM主链的重复单元有以下几种连接方式[21-23]： (1)—G—G—M—G—M—M—M—M—或—G—G—M—M—M—M—G—M— (2)G—G—M—M，M—M—M—M—M和G—G—M 图1-2 KGM的化学结构示意图 D-甘露糖和D-葡萄糖两种结构单元的比例为1.6∶1～1.78∶1[24，25]；主链的糖残基C3或C6位上分支点结构，支链有11～16个糖残基，主链上每10～11个糖残基段会产生1条支链[26，27]。KGM主链上每19个糖残基的D-甘露糖的C6位上有1个乙酰基，质量分数为1%～10%。乙酰基从根本上影响着KGM高分子的化学性质和物理性质，*直接的影响就是KGM高分子的溶解特性和分子结构参数。 1.2.2 KGM的远程结构 关于KGM远程结构的研究目前集中在KGM分子链的大小和形状上，对KGM链及其衍生物形态有不同的报道。Ogawa等[28]提出乙酰化KGM是三折螺旋形状；李斌和谢笔钧[29]通过原子力显微镜直接观察KGM分子的三维结构，将KGM水溶液铺展在经Ca2+处理的云母片上，并获得了稳定、重复的图像，该研究发现在稀溶液中，KGM分子具有伸展的螺旋链状结构，单股的长度达200～400nm，厚度为1.0nm，宽度为35.0～35.2nm；脱乙酰基后KGM分子的高级结构发生改变，链卷*，其直径为40～50nm，厚度为3.5～5.0nm。这可能与KGM的品种、实验手段等因素有关。 1.2.3 KGM的凝聚态结构 天然KGM的结构分为α型(非晶型)和β型(结晶型)。KGM凝聚态不含高度有序的结构，其X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)图显示KGM主要呈现无定形结构，分子链形成松散的聚集，仅有少量结晶，退火的纤维状KGM的XRD图显示出伸展的二折螺旋形结构[30]；对于改性KGM(TDKGM)，得到三乙酸酯的纤维XRD图显示的是伸展的二折螺旋结构，采用软件分析构象，显示为左旋[31]。Yui等[32]进一步研究了KGM在水溶液条件下的晶体结构，结果表明其主链构象为二折叠结构，每个晶胞含有4条KGM分子链和8个水分子。高聚物溶液理论在确定多糖构象等方面具有特别的优势，多糖的许多性能都与大分子链构象及溶液性质密切相关[33]，不同类型的多糖在稀溶液中呈现各种可能的链构象：伸直链、无规则线团链、单股螺旋链、双股螺旋链、三股螺旋链、聚集体或球形构象。根据目前的高聚物溶液理论，溶液中高聚物的分子尺寸和链形态可以用无扰尺寸A、空间位阻参数σ、Mark-Houwink(马克-豪温克)方程指数α、均方根旋转半径 等分子参数来描述。一切棒状高分子链在分子量升高时都将弯*成为对半刚性柔顺链的构象，而刚性柔顺链构象研究的溶液理论发展得很快，其中***的是由Landau(朗道)、克拉特凯和Porod(普罗德)提出的蠕虫状链模型。这种新模型将KP 链与真实链(柔顺链和刚性链)相联系起来。贝努瓦-多蒂方程给出了KP蠕虫状链的方程： 该方程包含两个参数，持续长度q和L。为了与分子量这个可直接测量的量联系起来，L正比于M，比例常数为 ， 定义为单位围长摩尔质量，于是上述方程可变为 所以，持续长度q和单位围长摩尔质量 可作为衡量KP蠕虫状链的参数。依据上述理论，人们通过特性黏度法[34]测定KGM的分子量，但是很少有人报道其分子量的分布，本书在室温下通过凝胶渗透色谱法检测KGM样品的分子量及其分布。由于KGM在水溶液中溶解度过小，要得到KGM的稀溶液需将其溶解于氢氧化镉乙二胺溶液中。氢氧化镉乙二胺溶液用于溶解纤维素时可以获得无色、透明的稳定溶液，这有利于凝胶渗透色谱的分析，本书通过凝胶渗透色谱法与多角度激光光散射联用(gel permeation chromatography coupled with multiangle laser light scattering，GPC-MALLS)分析出水溶液和氢氧化镉乙二胺溶液溶解KGM后的平均分子量的差别不大，为(9.0±1.0)×105gmol1。Maeda等[19]通过光散射法测得的平均分子量为1.12×106。对于KGM高分子链参数，李斌等[35]以光散射法、凝胶渗透色谱法及黏度法研究了KGM的远程结构，得出其M、A2以及分子量分布D分别为1.036×106、(105.0±0.9)nm、(1.587±0.283)×103molmLg2和1.015±0.00，并建立了的Mark-Houwink方程。 目前，对KGM的分子链结构、凝聚态结构及其结构与性能之间的规律的研究还不全面，需要深入揭示其分子结构特征与性能之间的联系，从而为提高KGM应用性能，拓宽其应用范围打下扎实的研究基础。聚合物溶液浓度不同会导致分子链聚集状态不同，比如，在极低浓度的稀溶液中，KGM链相互远离，没有交叠；当浓度较高时大分子链开始发生“接触”，大分子会相互渗透，进一步相互穿透，链分子发生缠结，而缠结的图像尚未被发现。 1.3 魔芋葡甘聚糖性质及功效 1.3.1 KGM的理化性质 KGM是一种中性多糖，为白色粉末状物质，无特殊气味，其分子量因品种、产地、提纯方法不同而异，同时其理化性质也会存在一定的差异[36]。KGM易溶于水但不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚和氯仿等有机溶剂[37]。KGM*特的结构赋予了其优良的性能，如水溶性、流变性、增稠性、凝胶性、成膜
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