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『簡體書』物理教学改革与实践探索

書城自編碼: 2839426
分類: 簡體書→大陸圖書→自然科學物理學
作者: 郑 璇
國際書號(ISBN): 9787564346423
出版社: 西南交通大学出版社
出版日期: 2016-06-01


書度/開本: 16开

售價:NT$ 510

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內容簡介:
本书是作者从事物理化学研习以来的成果、应用及心得体会的汇总,共分两篇:第一篇介绍了作者以席夫碱和-二酮为配体,使其与金属离子在溶液中进行配位反应,得到配体、配合物的晶体结构和通过紫外光谱图预测配体与金属离子的配位比的方法和过程;第二篇介绍了作者在物理化学课程教学改革方面所做的工作,在化学化工类专业实践教学方面所采取的措施,以及课程改革前后教学效果的对比。
關於作者:
郑璇(1984-),女,贵州凯里人,2011年毕业于贵州大学物理化学专业,硕士研究生,现任凯里学院化学与材料工程学院讲师,研究方向为功能配合物化学,共发表文章8篇,其中已见刊核心1篇,普刊3篇,2篇核心和2篇普刊已录用,等待见刊。
目錄



第1篇 实验部分

1 席夫碱配合物的晶体结构和性质研究 3
1.1 含?-酮亚胺单元的新型席夫碱及含?-二酮双核CdⅡ配合物的
合成、晶体结构 3
1.2 席夫碱配体与金属反应的紫外光谱研究 18
2 席夫碱配体与金属反应的紫外光谱研究 26
2.1 由柔性链连接2个?-酮亚胺单元的新型席夫碱L2与CuⅡ、FeⅢ在溶液中的配位化学研究 26
2.2 具有弯折结构的Schiff碱L3与NiⅡ和CuⅡ在溶液中的配位研究 37
2.3 不同溶剂对Schiff碱配合物影响的谱学性质研究 48
2.4 ?-二酮与铜Ⅱ、镍Ⅱ、铬Ⅱ在溶液中的配位反应研究 62

第2篇 教改部分

3 物理化学教育实习教改 77
3.1 探索地方本科院校物理化学课程教学效果改革 77
3.2 物理化学教学方法改革初探 82
参考文献 88
內容試閱
1.1.2.1 含b-二酮Schiff 碱L1及其双核CdⅡ配合物的合成
1. 1-(3-吡啶基)丁烷-1, 3-二酮(L1)的合成
1-(3-吡啶基)丁烷-1, 3-二酮(L1)按文献[11]方法合成。在冰水浴冷却条件下,将烟酸10 g(81.30 mmol)溶解在乙醇和H2SO4的混合溶液
(80 mL)中,加热回流10 h。冷却,用K2CO3溶液调节pH至7。抽滤,滤液用乙醚提取,无水MgSO4干燥,旋转蒸发得淡黄色液体烟酸乙酯9.56 g,产率77.9%。
将烟酸乙酯(8 g,49.08 mmol)溶解在20 mL甲苯中,加入适量乙醇钠搅拌溶解后,升温至45~60 C,滴加12.2 g(210.05 mmol)丙酮,维持温度45~60 C,溶液中有黄色沉淀逐渐生成。反应完成后,冷却并加入约30 mL冰水,沉淀溶解,分层,水层加醋酸酸化至pH=6,产生淡黄色沉淀。进一步用饱和Na2CO3溶液调至pH=8。用乙醚提取,无水MgSO4干燥,旋转蒸发得粗产品,再经硅胶柱层析分离得淡黄色粉末状1-(3-吡啶基)丁烷-1, 3-二酮固体产物(L1)3.8 g,产率44.2%。1H NMR(CDCl3)d(ppm):9.15~7.40(m,4H,PyH),2.21~2.52(m,5H,C2H5)。
2. 双核CdⅡ配合物1的合成
称取CdNO324H2O
1.543 g(5 mmol)溶于乙醇中,缓慢滴加1-(3-吡啶基)丁烷-1,3-二酮0.815 g(5 mmol)的三氯甲烷溶液,放置3~4 d后有淡黄色晶体析出,产率35
%。IR(KBr,pellet,cm-1):1619(CO),1384(CN)。晶体的晶体学数据已经存于英国剑桥数据中心(CCDC:804040)。
1.1.2.2 二元Schiff碱(L2)的合成
从环氧氯丙烷与邻硝基苯酚制备得到二胺化合物,再与1-(3-吡啶基)丁烷-1, 3-二酮缩合作用即得到化合物(L2)。
1. 1, 3-二(2-氨基苯氧基)-2-丙醇(A)的合成
1,
3-二(2-氨基苯氧基)-2-丙醇(A)按文献[12]方法合成。首先合成得到中间产物1, 3-二(2-硝基苯氧基)-2-丙醇,产率42%,m.p.122~123 C。1H NMR(DMSO-d6)d(ppm):7.09~7.13(m,2H,ArH),7.38(d,
J=8Hz,2H,ArH),7.62~7.68(m,2H,ArH),7.84~7.87(m,2H,ArH),5.55(d,J=4.8 Hz,1H,OH),4.23~4.27(m,1H,CHOH),4.17~4.203(m,4H,OCH2)。
以1, 3-二(2-硝基苯氧基)-2-丙醇为反应物,合成得到淡黄色固体产品1, 3-二(2-氨基苯氧基)-2-丙醇(A),产率58%. m.p. 92~93 C。1H NMR(DMSO-d6)d(ppm):6.45~6.51(m,2H,ArH),6.59~6.68(m,4H,ArH),6.77(d,2H,J=8 Hz,2H,ArH),5.41(d,J=5.6 Hz,1H,OH),4.79(s,4H,NH2),4.16~4.18(m,1H,CHOH),3.97~4.06(m,4H,OCH2)。
2. 席夫碱(L2)的合成
向100 mL的圆底烧瓶中加入1-(3-吡啶基)丁烷-1, 3-二酮0.324 g(1.98 mmol),1, 3-二(2-氨基苯氧基)-2-丙醇(A)0.269 g(0.99 mmol),再加入50 mL乙醇,搅拌并回流,反应3 h,旋去溶剂得到油状液体,硅胶柱分离[用V乙酸乙酯∶V石油醚为3∶1混合液洗脱],旋去溶剂得淡黄色固体0.3 g,产率46%。元素分析(%,按C33H31N4O5计算,括号内为计算值):C 70.35(70.32),H
5.52(5.54),N 9.91(9.94)。
将少量席夫碱(L2)溶解在乙醇和三氯甲烷混合溶液中,室温放置3~4 d,得到适合X衍射的单晶。晶体的晶体学数据已经存于英国剑桥数据中心(CCDC:797351)。

 

 

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