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『簡體書』药学化学实验(上,下册)

書城自編碼: 2642221
分類: 簡體書→大陸圖書→自然科學化學
作者: 王春华,马丽英,陈向明 著
國際書號(ISBN): 9787030453464
出版社: 科学出版社
出版日期: 2015-08-01
版次: 1 印次: 1
頁數/字數: 全2册/
書度/開本: 16开 釘裝: 平装

售價:NT$ 540

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編輯推薦:
书适用于高等医药院校及综合性大学的药学、生物技术、生物制药、制药工程、医学检验等专业学生使用,亦可供相近专业的学生选用,并可供教师参考。
內容簡介:
为更好地适应现代药学人才的培养需求,提高教学效率,解决内容多而学时少的矛盾,我们对药学专业化学课程进行了一体化教学改革,将无机化学实验、分析化学实验、物理化学实验和药物分析实验融合为药学化学实验Ⅰ,将有机化学实验、药物化学实验、天然药物化学实验和药物合成实验融合为药学化学实验Ⅱ。实验内容由浅入深、由单一到综合、逐级增加实验难度,使学生能够在掌握基本操作和基本知识的基础上,逐渐提高动手能力和自主设计能力,有计划、有步骤的培养学生创新能力。一体化实验教学模式,按照基本原理-药物制备-分离提纯-定性定量分析等思路,强调化学在药物制备过程的应用,体现整体化学的理念,能有效地解决单一课程开设实验所造成的知识技能支离破碎,部分实验内容交叉重叠所带来的资源浪费等弊端。
目錄
目录
**部分 基础知识和基本操作1
1.1 实验通则1
1.2 实验误差与数据处理5
1.3 基本操作12
1.4 常用仪器的使用22
第二部分 基本原理与物理常数测定31
实验一 电解质溶液的性质31
实验二 乙酸解离平衡常数的测定34
实验三 缓冲溶液的配制与性质35
实验四 电导率法测定难溶电解质的溶度积常数37
实验五 氧化还原反应与电极电位40
实验六 配位化合物的性质43
实验七 配位化合物的组成和稳定常数的测定45
实验八 镁原子量的测定47
实验九 凝固点降低法测定葡萄糖摩尔质量49
实验十 反应平衡常数与分配系数的测定52
实验十一 蔗糖水解反应速率常数的测定54
实验十二 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定58
实验十三 完全互溶双液系平衡相图的绘制61
实验十四 液体表面张力的测定63
实验十五 临界胶束浓度的测定66
实验十六 胶体的制备与性质68
第三部分 元素化合物性质71
实验十七 s区元素的性质71
实验十八 p区元素的性质73
实验十九 d区与ds区元素的性质76
实验二十 趣味化学实验79
第四部分 无机物的制备82
实验二十一 药用氯化钠的制备82
实验二十二 葡萄糖酸锌的制备84
实验二十三 枸橼酸铁铵的制备85
实验二十四 硫代硫酸钠的制备87
实验二十五 纳米二氧化硅的制备与吸附性能88
实验二十六 硫酸亚铁铵的制备90
第五部分 滴定分析92
实验二十七 盐酸标准溶液的配制与标定92
实验二十八 药用氧化锌的测定93
实验二十九 酸碱滴定法测定阿司匹林的含量94
实验三十 NaOH、Na2CO3混合碱含量的测定96
实验三十一 非水滴定法测定盐酸苯海拉明的含量98
实验三十二 KMnO4法测定药用硫酸亚铁的含量100
实验三十三 直接碘量法测定维生素C的含量102
实验三十四 间接碘量法测定葡萄糖的含量103
实验三十五 EDTA标准溶液的配制与标定105
实验三十六 水硬度的测定107
实验三十七 沉淀滴定法测定氯化钠的含量108
实验三十八 永停滴定法测定亚硝酸钠溶液的浓度110
第六部分 仪器分析112
实验三十九 紫外-可见分光光度计的性能检查112
实验四十 紫外分光光度法测定马来酸氯苯那敏的含量均匀度114
实验四十一 双波长分光光度法测定复方磺胺甲唑含量116
实验四十二 硫酸奎宁的激发光谱与发射光谱的测定118
实验四十三 荧光分光光度法测定硫酸奎宁的含量120
实验四十四 红外光谱仪测定己二酸的结构123
实验四十五 阿司匹林红外光谱的测定125
实验四十六 原子吸收分光光度法检查肝素钠中钾盐的限量127
实验四十七 气相色谱法测定酊剂中的乙醇128
实验四十八 高效液相色谱仪的性能检查和色谱参数测定130
实验四十九 高效液相色谱法测定阿司匹林及水杨酸的含量133
实验五十 高效液相色谱法测定维生素C的含量135
实验五十一 高效液相色谱法检查乙酸可的松中的其他甾体137
实验五十二 薄层色谱法分离复方新诺明中的SMZ和TMP138
实验五十三 薄层色谱法检查盐酸普鲁卡因注射液中的对氨基苯甲酸140
实验五十四 旋光法测定葡萄糖注射液的含量141
实验五十五 葡萄糖一般杂质的检查143
第七部分 设计性实验146
实验五十六 未知阳离子的鉴定146
实验五十七 未知阴离子的鉴定147
实验五十八 混合碱的分析148
实验五十九 食盐中碘的测定148
实验六十 肉制品中亚硝酸盐的含量测定149
实验六十一 综合药物分析150
附录152
附录一 不同温度下水的饱和蒸气压152
附录二 25℃无限稀释时离子的摩尔电导率152
附录三 不同温度下水的表面张力153
附录四 常用浓酸浓碱的比重、含量和浓度293K153
附录五 常用缓冲溶液的配制153
附录六 弱酸弱碱解离平衡常数154
附录七 难溶化合物的溶度积156
附录八 标准电极电位表298.15K,100kPa157
附录九 配合物的稳定常数158
附录十 常用指示剂160
附录十一 常用基准物质的干燥条件和应用范围161
主要参考主献162
內容試閱
**部分 基础知识和基本操作
1.1 实验通则
1.1.1 实验目的
实验是药学专业化学教学的重要组成部分,其目的不仅使学生进一步理解和掌握专业所需的化学基本理论和操作技能,更重要的是培养学生科学的思维方式和自主探究能力,使学生树立严谨求实的科学态度和耐心细致的工作作风,能够综合运用所学化学知识和技能进行实验操作和实验设计,分析和解决与化学有关的实际问题。
药学化学实验Ⅰ综合了无机化学、物理化学和分析化学的实验内容,通过本课程的学习,使学生进一步理解溶液、热力学、化学平衡、相平衡、动力学、电化学、表面现象和胶体等化学基本原理和基础知识;学会摩尔质量、折射率、旋光度、解离平衡常数、溶度积常数、稳定常数、速率常数、活化能、分配系数、表面张力等常用物理常数的测定方法;熟悉分析天平、酸度计、折射仪、旋光仪、紫外分光光度计、红外分光光度计、原子吸收分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪的原理和使用;熟悉常见元素和一般无机化合物的性质、制备、分离提纯及鉴别方法;掌握酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定和沉淀滴定等定量分析测试技术;熟悉可见、紫外、荧光、原子吸收、气相色谱、液相色谱的原理和测定方法。在掌握基础知识和基本技能的前提下,通过设计性实验,使学生在科学方法上得到训练,提高综合实践及创新能力,为独立进行科学实验奠定基础。
1.1.2 实验室规则
1在实验前应认真预习实验内容,明确实验目的、原理、用途和注意事项,熟悉实验的操作过程,安排好实验计划及各项准备工作。
2进入实验室后,首先应检查仪器是否完好,使用时应小心谨慎,避免损坏。出现故障应及时报告。
3在实验过程中,要严格按照实验规程进行操作,不能随意改变操作方法和试剂用量。
4实验中要认真操作,细心观察,如实准确地记录实验现象和实验数据。要勤于思考,善于发现和解决实验中出现的问题。
5实验室要保持安静和整洁。不得在实验室中大声喧哗和随意走动。实验时要做到整洁有序,桌面、抽屉、水槽、地面、仪器等要保持干净,火柴梗、废纸等杂物应及时放入垃圾桶中,绝不能丢入水槽,以免堵塞下水道。
6实验完毕后,应将仪器洗涤干净,并按要求摆放整齐。课后要及时上交实验报告。
7实验同学要轮流值日。值日生的职责是整理仪器,打扫实验室,检查水、电、煤气,关好门窗等。
1.1.3 实验事故的预防和处理
化学实验需要使用各种试剂及仪器设备。不少试剂药品是易燃、易爆,或具有一定毒性的物质。不熟悉药品和仪器性能、违反操作规程和麻痹大意就可能发生中毒、火灾、爆炸、触电、割伤或仪器设备损坏等事故。为预防事故发生和正确处理危险事故,应熟悉实验室安全基本知识。
一玻璃割伤
实验室中*常见的外伤是由玻璃仪器破碎引发的。使用玻璃仪器时要轻拿轻放,安装玻璃仪器时,**用布片包裹;往玻璃管上连接橡皮管时,**用水浸湿橡皮管的内口。发生割伤后,应先将伤口处的玻璃碎渣取出,再用生理盐水将伤口洗净,轻伤可敷创可贴,伤口较大时,用纱布包好送医院处理。
二药品的灼伤与处理
药品灼伤是由于操作者的皮肤触及到腐蚀性化学试剂所致。这些试剂包括:强酸类,如浓硫酸;强碱类,如碱金属的氢化物、氢氧化物等;氧化剂类,如浓的过氧化氢、过硫酸盐等;还有如溴、钾、钠等某些单质。为防止药品灼伤,取用危险药品时,必须戴橡皮手套和防护眼镜。药品灼伤时,要根据药品性质及灼伤程度采取相应措施:被碱灼伤时,先用大量水冲洗,再用1%~2%的乙酸或硼酸溶液冲洗,用水洗净后涂上烫伤膏;被酸灼伤时先用大量水冲洗,然后用1%~2%的碳酸氢钠溶液冲洗,*后涂上烫伤膏;被溴灼伤时应立即用大量水冲洗,再用75%乙醇溶液擦洗或用2%的硫代硫酸钠溶液洗至灼伤处呈白色,然后涂上甘油或鱼肝油软膏;被金属钠灼伤时,先用乙醇擦洗,然后用水冲洗,*后涂上烫伤膏。以上这些物质一旦溅入眼中,应立即用大量水冲洗,并及时去医院治疗。
三防火防爆与灭火
实验室常见的易燃物包括:苯、甲苯、甲醇、乙醇、石油醚、丙酮等易燃液体,钾、钠等易燃易爆性固体,硝酸铵、硝酸钾、高氯酸、过氧化钠、过氧化氢、过氧化二苯甲酰等强氧化剂,氢气、乙炔等可燃性气体等。某些化合物容易发生爆炸,如过氧化物、芳香族多硝基化合物等,在受热或受到碰撞时均易发生爆炸。含过氧化物的乙醚在蒸馏时也有爆炸的危险。乙醇和浓硝酸混合在一起,会引起极强烈的爆炸等。为防止火灾和爆炸事故的发生,需要注意以下几点:热源附近严禁放置易燃物,严禁用一只酒精灯点燃另一只酒精灯,加热设备使用完毕时,必须立即关闭;不能用敞口容器加热和存放易燃、易挥发的试剂。倾倒或使用易燃试剂时,必须远离明火,**在通风橱中进行;蒸发、蒸馏易燃液体时,不许使用明火直接加热,应根据沸点高低分别用水浴、砂浴或油浴等加热。在蒸发、蒸馏易燃液体过程中,要经常检查实验装置是否破损,是否被堵塞,如发现破损或堵塞应停止加热,将危险排除后再继续实验。要注意,常压蒸馏不能形成密闭系统,减压蒸馏不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接受瓶或反应器。反应过于猛烈时,应适当控制加料速度和反应温度,必要时采取冷却措施。易燃易爆物若不慎外撒,必须迅速清扫干净,并注意室内通风换气。易燃易爆废物,不得倒入废液缸和垃圾桶中,应专门回收处理。
实验室起火或爆炸时,要立即切断电源,打开窗户,移走易燃物,然后根据起火或爆炸原因及火势采取正确方法灭火。地面或实验台着火,若火势不大,可用湿抹布或砂土扑灭。反应器内着火,可用灭火毯或湿抹布盖住瓶口灭火。有机溶剂和油脂类物质着火,火势小时,可用湿抹布或砂土扑灭,或撒上干燥的碳酸氢钠粉末灭火;火势大时,必须用灭火器扑灭。灭火器分二氧化碳灭火器、泡沫灭火器、四氯化碳灭火器等几种。二氧化碳灭火器是化学实验室*常用的灭火器。使用时,一手提灭火器,一手握在喷二氧化碳喇叭筒的把手上,打开开关,二氧化碳即可喷出。这种灭火器,灭火后危害小,特别适用于油脂、电器及其他较贵重的仪器着火时灭火。泡沫灭火器适用于油类着火,但污染严重,后处理麻烦;四氯化碳灭火器适用于扑灭电器设备、小范围的汽油、丙酮等着火,不能用于扑灭活泼金属钾、钠的着火;干粉灭火器的主要成分是碳酸氢钠等盐类物质,适用于油类、可燃性气体、电器设备、精密仪器、图书文件等物品的初期火灾。电源起火时,立即切断电源,用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火四氯化碳蒸气有毒,应在空气流通的情况下使用。衣服着火,切勿奔跑,应迅速脱衣,用水浇灭;若火势过猛,应就地卧倒打滚灭火或迅速以大量水扑灭。一旦发生烧伤,应立即用冷水冲洗、浸泡或湿敷受伤部位。如伤势较轻,涂上苦味酸或烫伤软膏即可;如伤势较重,应立即送医院治疗。
四安全用电
使用电器时,应防止人体与金属导电部分直接接触,不能用湿手或手握湿的物体接触电源插头。实验后应先关闭仪器开关,再将电源插头拔下。实验中如发现麻手等漏电情况发生,应立即报告指导教师。
五防中毒
化学实验所涉及的物质大部分具有毒性。Br2、Cl2、F2、HBr、HCl、HF、SO2、H2S、COCl2、NH3、NO2、PH3、HCN、CO、O3和BF3等均为有毒气体,具有窒息性或刺激性;强酸和强碱均会刺激皮肤,有腐蚀作用,会造成化学烧伤;无机氰化物、As2O3等砷化物、HgCl2等可溶性汞化合物为剧毒性物质;大部分有机物如苯、甲醇、CS2等有机溶剂、芳香硝基化合物、苯酚、硫酸二甲酯、苯胺及其衍生物等均有较强的毒性。为避免中毒,操作中注意以下事项:只要实验允许,应选用毒性较小的溶剂,如石油醚、丙酮、乙醚等;进行有毒物质实验时,要在通风橱内进行,并保持室内良好通风;辨别气体气味时,可用手轻轻将少量气流扇向鼻孔,切勿直接俯嗅所产生的气体;使用强腐蚀性试剂,如浓酸、浓碱,应谨慎操作,不要溅到衣服或皮肤上,取用这些试剂时应尽可能戴橡皮手套和防护眼镜;尽量避免手与有毒试剂直接接触。用移液管移取时,必须用洗耳球操作;实验操作的任何时候都不得将瓶口、试管口等对着人的脸部,以防由于气体、液体等冲出造成伤害。
实验过程中如发现头晕、无力、呼吸困难等症状,应立刻离开实验室,必要时应到医院就诊。
1.1.4 实验室三废处理
化学实验室不可避免的会产生某些有毒的气体、液体、废渣等实验废弃物。如果直接排出就可能污染周围的空气和水源,造成环境污染,损害人体健康。因此对废液、废气和废渣要经过一定的处理后,才能排弃。下面就化学实验常见废弃物的处理方法进行介绍。
一废气
产生少量有毒气体的实验应在通风柜中进行,通过排风设备将少量毒气排到室外。产生毒气量较大的实验必须有吸收或处理装置。
1溶液吸附法:溶液吸附法是用适当的液体吸收剂处理废气,除去其中有害气体的方法。常用的液体吸收剂有水、碱性溶液、酸性溶液、氧化剂溶液和有机溶液,它们可用于净化含有SO2、NOx、HF、SiF4、HCl、NH3、汞蒸气、酸雾和各种有机蒸汽的废气。
2固体吸收法:固体吸收法是使废气与固体吸收剂接触,废气中的污染物吸附在固体表面,从而被分离出来的方法。此方法主要用于净化废气中低浓度的污染物。如活性炭可吸收大多数常见的无机及有机气体;硅藻土可选择性吸收H2S、SO2、HF及汞蒸汽;分子筛可选择性吸收NOx、CS2、H2S、NH3等。
二废液
1汞:由于不慎打破温度计,可以用一次性注射器收集起来,散落到地面、实验桌面上的汞,撒上硫黄粉,再清扫干净。
2重金属及其盐:可加碱或硫化钠使其形成氢氧化物或硫化物沉淀,过滤分离出固体。
3失效的铬酸洗液:用高锰酸钾氧化后可循环使用。
4含氰化物废液:倒入碱性亚铁盐溶液中,使其转化为亚铁氰化物盐类,再作废液集中处理。
5废酸、碱液:在实验室中设立废酸回收罐和废碱回收罐,分别中和处理。
6有机溶剂:用完的有机溶剂倒入容器中,定期进行蒸馏回收,对于不能回收的有机溶剂应用适当的方法进行无害化处理。
三废渣
化学实验室废渣主要为实验剩余的固体原料、固体生成物和废纸、碎玻璃仪器等杂物。对于固体原料,无论剩余多少一律回收。对于固体生成物,尽量综合利用,不能利用的,回收后要进行无毒化处理。有毒废渣、有毒废液处理生成的沉淀和已处理的固体有毒药品,要小心放入废品瓶中,统一处理。对无毒杂物,要放入指定的垃圾桶,集中后倒入指定地点。
1.2 实验误差与数据处理
1.2.1 误差的来源和分类
由于对试样的分析测定通常是由多个步骤、多种仪器和对多个物理量的测量完成的,并且受到时间、光照等多种因素的影响,测量值和真实值之间总会存在或大或小的误差,因此,在实验过程中要尽量减小误差的产生。实验误差可分成两类,即系统误差和随机误差。
一系统误差
系统误差是由分析过程中的某些固定因素引起的,在重复测定时会重复出现,因而也称为可测误差。它的主要来源有以下几方面:
1. 方法误差 由于分析方法不够完善而引起的误差。例如,反应进行不完全,有副反应发生,滴定终点与化学计量点不一致等。
2. 仪器误差 因测定所用仪器不够准确而引起的误差。例如,分析天平两臂不等、砝码生锈、容量仪器刻度不准等。
3. 试剂误差 所用试剂或溶剂中含有微量杂质或干扰物质而引起的误差。
4. 操作误差 由于操作者的生理缺陷、主观偏见、不良习惯或不规范操作而产生的误差。操作误差与操作人员的个人因素有关,因此又称为个人误差。如操作者对颜色判断不够灵敏,造成滴定终点总是提前或拖后等。
二随机误差
由能影响分析结果的某些偶然因素所引起的误差。如环境温度、湿度和气压等条件的微小波动,仪器性能的微小改变等都会产生随机误差。表面上看,随机误差造成测量值时大时小,时正时负,难以控制。但在平行条件下进行多次测定则可发现其统计规律:小误差出现的几率大,大误

 

 

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